Odborné textyRepetitorium - klinická genetikaRepetitorium - metodické přehledy

Stanovení metakvalonu

STAEH

Stanovení metakvalonu

 

Synonyma

Aqual, Cateudyl, Citexal, Dormigoa, Dormogen, Dormutil, Dorsedin, Fadormir, Holodorm, Hyminal, Hyminal monohydrochloride, Hypcol, Hypocol, Hyptor, Hyptor base, Ipnofil, Melsed, Melsed HCL, Melsedin, Melsomin, Mequal, Mequin, Metachalon, Metaqualon, Methachalonum, Methaqualon, Methaqualoneinone, Methased, Metolquizolone,  Mollinox, Motolon, Mozambin, Nethaqualone, Nobedorm, Noctilene, Normi-nox, Omnyl, Optimil, Optinoxan, Orthonal, Ortonal, Parest, Parminal, Pro-dorm, QZ 2 hydrochloride, Quaalude, Quaalude hydrochloride, Revonal, Rorer 148, Rorer 714, Roulone, Rouqualone, Sindesvel, Somberol, Somnafac, Somnofac, Somnomed, Sonal, Sopor, Sopor hydrochloride, Soverin, TR 495 monohydrochloride, Torinal, Tuazol, Tuazole, Tuazolone

2-methyl-3-(2-methylfenyl)chinazolin-4-on

 

Preanalytická fáze

Stanovení v moči. Vzorky je třeba skladovat v lednici při 2 – 8 °C po dobu 5 – 7 dní; delší skladování vyžaduje -20 °C. Opakované zamrazování vzorků se nedoporučuje. Analýza se provádí 4 – 6 h po aplikaci.

Je vhodné sledovat potenciální pokusy o ovlivnění výsledku (naředění moče, přídavek oxidujících, redukujících a bělicích látek, či výraznou úpravu pH moče).

 

Poznámky k analytické metodě

Původní klasické testy stanovovaly metakvalon po extrakci v UV oblasti, kde má maxima 225, 265, 305 a 316 nm. Mez detekce byla 1 mg/l.

Jednoduchý kvalitativní barevný test lze provést s 2,4,6-triaminopyrimidinem.

 

Imunochemické postupy jsou nejběžnější. Zejména jednoduché kvalitativní testy s jednoúčelovými proužky nebo pro multidrogový screening. Test prokazuje přítomnost drogy, tj. metadonu v moči. Konjugát (metadon-protein) imobilizovaný v membráně testovací destičky soutěží kompetitivně s metadonem přítomným v testované moči o možnost navázaní se na omezené množství koloidním zlatem značených protilátek nanesených na začátek testovací membrány. Barevné monoklonální protilátky proti metadonu jsou spolu s močí posunovány po membráně. Pokud v moči  metadon není, dostanou se nenavázané protilátky OSN-Eaž k pásu konjugátů v oblasti označené písmenem T (Test region) a vytvoří zde barevný pruh, což znamená negativní výsledek testu. Pokud je v moči metadon přítomný, navážou se na ně protilátky hned na počátku membrány a k pásu konjugátů se již jako volné nedostanou. V oblasti označené písmenem T proto žádný barevný pás nevznikne, což znamená pozitivní výsledek testu. Podmínkou vydání kvalitativního výsledku testu (pozitivní nebo negativní) je přítomnost barevného kontrolního pruhu v oblasti membrány označené písmenem C (Control region). Ten vytvoří reakce jiného systému antigen/protilátka přidávaného výrobcem do setu. Kontrolní barevný pruh potvrzuje, že test byl proveden správně a že je funkční, tj. že bylo na testovací destičku naneseno dostatečné množství moče a že se moč dobře nasákla do celé plochy testovací membrány. Výhodná je také možnost poskytovaná některými výrobci a to skenování exponované destičky a uložení vytvořeného obrázku v elektronické formě, což umožňuje eventuální pozdější dokladování či jiné využití. Cut-off hodnota proužků je 300 µg/l.

RIA analýza je už historický postup.

Homogenní imunoanalýza EMIT používá jako značku glukóza-6-fosfát dehydrogenázu, která pokud není v imunokomplexu s myší monoklonální protilátkou oxiduje glukóza-6-fosfát na glukonolakton-6-fosfát a současně redukuje NAD+ na NADH, což se sleduje při 340 nm. Relativní specifita i senzitivita je 100 %. Reprodukovatelnost měla CV 0,6 – 1,1 %.

ELISA je založena na kompetitivní reakci mezi metakvalonem ze vzorku a metakvalonem značeným křenovou peroxidázou o vazebná místa protilátky, kterou jsou potaženy jamky mikrotitračních destiček. Po promytí se přidá tetrametylbenzidin a výsledné zbarvení se po zastavení reakce sleduje při 450 nm vertikální fotometrií.

Při homogenní metodě KIMS (kinetická interakce mikročástic v roztoku) je metadon vázán přes spojovací bílkovinu na karboxylované polystyrénové částice a polyklonální kozí protilátka volně v roztoku. Po kompetitivní imunoreakci mezi metadonem ze vzorku a konjugátem metadonu se sleduje zákal imunokomplexu. Cut-off semikvantitativního testu je 300 µg/l. Reprodukovatelnost pro cut-off v sérii CV je 1,1 – 2,7 %, mezi dny 3,2 – 4,4 %. Kvantitativní test má limit detekce 19 µg/l, reprodukovatelnost v sérii CV je 3,1 – 5,8 %, mezi dny 4,2 – 7,2 %. Detekční limit metody je 38 µg/l.

Test není vhodný pro soudně lékařské a forenzní potřeby, pro které by výsledek testu musel být potvrzen vhodnou kvantitativní a specifickou metodou založenou například na principu GC/MS nebo HPLC.

 

Kvalitativní TLC se provádí po extrakci do éteru na silikagelu a pod ultrafialovým světlem.

Plynová chromatografie začíná extrakcí metakvalonu z alkalického prostředí do éteru a následnou detekcí s metadon hydrochloridem jako vnitřním standardem pomocí plameno-ionizačního detektoru. Mez detekce je 20 µg/l metakvalonu.

GC-MS postup po extrakci a chromatografii ke kvantifikaci používá ion 250. Reprodukovatelnost v sérii je CV 6,2 – 12,9 %, mezi dny 6,5 – 12,0 %. 

Na HPLC koloně je používán jako mobilní fáze acetonitril-voda 26:74 a metakvalon se detekuje při 210 nm.

 

Interference

Výsledky stanovení metakvalonu v moči zvyšují: 3´-hydroxymetakvalon, 4´-hydroxymetakvalon, 6-hydroxymetakvalon, 2-hydroxymetylmetakvalon, 2´-hydroxymetylmetakvalon, mefenamová kyselina, meklokvalon, neopiátová analgetika, aj.

 

 

Další informace

Principy analytických postupů

 

 

Petr Štern, 2011-02-28