Stanovení imipraminu

STAFB

Stanovení imipraminu

 

Synonyma

Berkomine, Dimipressin, Iprogen, Janimine, Melipramin, Petrofrane, Presamine, SK-Pramine, Tofranil, Tofranil-PM

 

Preanalytická fáze

Stanovení se provádí v plazmě, séru nebo moči. Stabilita vzorku (sérum, plazma, moč) je velmi vysoká. Při skladování při 20 – 23 °C nebo 4 °C jsou rozdíly pouze 2 – 3 %. Při  -25 °C lze sérum bez problémů skladovat 3 – 6 měsíců.

Transportovat v chladu. Centrifugovat a separovat plazmu (antikoagulans heparin) nebo sérum do 2 hodin. Přednost má stanovení v séru.

 

Poznámky k analytické metodě

Imunochemické postupy jsou nejběžnější. Používá se homogenní enzymová imunoanalýza EMIT a fluorescenční homogenní polarizační technika FPIA.

Pro EMIT byla při jednobodové kalibraci reprodukovatelnost mezi sériemi  4 – 11 %.

FPIA pracuje v rozsahu 268 – 3571 nmol/l. Reprodukovatelnost v sérii CV 4,2 %, mezi sériemi 4,7 %, mezilaboratorní 6 – 9 %. Křížová reaktivita s jinými tricyklickými antidepresanty je velmi vysoká a pohybuje se od 74 do 98 %.

Imunochemické postupy se také používají pro kvalitativní a semikvantitativní analýzy při screeningu v moči (imunoanalýza s koloidním zlatem jako markerem).

 

Další metody jsou na principu chromatografie (HPLC, GC).

Plynová chromatografie se provádí po extrakci alkalizovaného séra do n-heptanu s příměsí izoamylalkoholu (98,5:1,5), následné reextrakci do 0,1 M HCl, alkalizaci Na2CO3 a extrakci do směsi toluen – izoamylalkohol (85:15). Za těchto podmínek byl detekční limit 17 nmol/l, reprodukovatelnost v sérii CV 2,5 – 6,3 %, mezi sériemi 3,1 – 6,5 %.

HPLC na reverzní fázi se provádí směsí acetonitril – trietylamin 3:2 a pH 3 (nastaveno 85 % kyselinou fosforečnou). Detekce UV detektorem při 260 nm. Výtěžnost pro imipramin byla 94,0 – 99,4 %. Reprodukovatelnost v sérii byla CV 3,1 – 16,3 %, mezi dny 3,0 – 13,1 %. Doba chromatografické analýzy je 9 min.

Kvalitativní stanovení v moči lze provádět pomocí TLC.

 

Interference

Výsledky stanovení imipraminu snižují: barbituráty, fenytoin, chloralhydrát, kouření, aj.

Výsledky stanovení imipraminu zvyšují: antipsychotika, cimetidin, fluoxetin,  monoaminoxidázové inhibitory, noradrenalin, tyroidní hormony, aj.

 

Další informace

Principy analytických postupů

 

 

Petr Štern, 2011-03-02