Analýzy stopových prvků: FAAS

Plamenová atomová absorpční spektrometrie (FAAS)

 

Při stanovení stopových prvků atomovou absorpční spektrometrií (AAS) se využívá absorpce monochromatického záření vysílaného výbojkou vyzařující spektrální čáry daného prvku. Aerosol vzorku je atomizován v plameni při teplotách 1200 - 2800° C. Detekuje se rozdíl mezi původní a po absorpci sníženou intenzitou záření. Kapalný vzorek je nasáván přes zmlžovač a zmlžovací komoru do plamene, kde dochází k vypaření aerosolu vzorku. Potlačení nežádoucí ionizace se dociluje přídavkem solí alkalických kovů.

 

Hydridová technika FAAS

Tato technika využívá převedení prvku na těkavý hydrid, který je unášen proudem inertního plynu do atomizéru ve tvaru T-trubice.

Těkavé hybridy tvoří prvky:

Sb, As, Bi, Ge, Pb, Se, Te, Sn.

Př. Vznik hybridu arsenitého

As³⁺ + 6 BH₄^- + 3 H⁺ ® 3 B₂H₆  + 3 H₂  +  AsH₃

 

·      Stanovení rtuti metodou studených par:
Postup podobný hydridové technice s tím, že Hg není nutno zahřívat (má při teplotě místnosti určitou tenzi par), její páry jsou v atomické podobě. Redukce se provásí borohydridem, nebo chloridem cínatým. Páry vyredukované rtuti se vedou do trubice T-kusem. Některé uzavřené systémy s křemenným okénkem používají cirkulační čerpadlo a v argonové atmosféře měří absorbanci po dosažení rovnovážného stavu. Dlouhý čas prodlevy atomů rtuti v trubici zvyšuje citlivost stanovení ve srovnání s normální FAAS asi o dva řády. Obvykle není nutno provádět korekci na pozadí.

 

·      Stanovení rtuti na principu tvorby amalgámu:
Trubice naplněná vatou z Cu, Au, Ag nebo Pt a vnější odporová topná cívka. Rtuťové páry se vyvinou obvykle redukcí vodíkem. Do cely spektrometru se Hg přenese inertním plynem (Ar)

 

Příbuznými technikami v plameni jsou také atomová emisní spektrometrie (FAES) a atomová fluorescenční spektrometrie (FAFS).

 

FAAS - hodnocení a vhodnost použití pro stanovení koncentrace stopových prvků

·      Rutinní, poměrně levná technika, provozně jednoduchá.

·      Vyhovující meze detekce pro široký okruh prvků.

·      Nevhodná pro analýzy špatně atomizovatelných prvků, které tvoří v plameni těžce rozložitelné oxidy, karbidy nebo nitridy.

·      Nelze uspokojivě stanovit např. B, P, S.

·      Vhodná technika pro stanovení prvků: Cu, Ni, Mn, Co, Fe, Ca, Mg, Ba, Sr, Al, Mo, V, Zn, Cd, Pb.

·      V biologických matricích se uplatňuje především pro stanovení Cu, Zn, As a Cd.

·      Připojením hydridové techniky se o 3-4 řády zlepší meze detekce hydridotvorných prvků, což je ovlivněno také matricí vzorků.

 

Další informace

·       Stopové prvky

·       Optické techniky

·       Analýzy stopových prvků

 

Jaroslava Vávrová

.