Destilace - izolační postup, při kterém kapalina
s určitým bodem varu při něm přechází do plynného stavu (v destilační
nádobě) a po následujícím ochlazení pod bod varu opět kondenzuje v druhé
nádobě (jímadle, předloze).
Všeobecně platí že těkavější součásti směsi
přecházejí v páry snadněji, takže plynná fáze má jiné složení než kapalná směs
a destilát vzniklý kondenzací těchto par bude bohatší na těkavější složku.
Jedinou destilací v jednoduché aparatuře lze od sebe oddělit látky, jejichž body varu jsou od sebe vzdáleny alespoň o 50°C, pokud ovšem netvoří azeotropickou směs.
Jednoduchá aparatura pro destilaci za normálního
tlaku se skládá z frakční baňky, chladiče a předlohy. Ke spodní části chladiče
je připevněna alonž (4), která vede zkondenzované páry ve formě kapek do
předlohy (2). Rychlost destilace závisí na množství tepla do systému dodávaného
a na tlakovém spádu mezi varnou baňkou (1) a předlohou, který určuje rychlost
odvádění par z prostoru destilační baňky. Při destilaci směsi má vroucí
kapalina obvykle vyšší bod varu než kondenzát, je proto výhodnější neponořovat
při destilaci teploměr (3) do kapaliny, nýbrž odečítat teplotu kondenzační
(kondenzát bývá často čistou látkou, takže z teploty, při níž dochází ke
kondenzaci lze usuzovat na povahu destilátu). U roztoků, jejichž složky mají
značně rozdílnou těkavost, dochází prakticky k oddestilování rozpouštědla a
roztok se zahušťuje na obsah netěkavé složky. Při této frakcionaci, zejména u
vodných roztoků, nemáme často zájem zachycovat oddestilovanou složku; v takovém
případě jde o tzv. odpařování.
Odpařování se
provádí obvykle na porcelánových miskách nebo v kádinkách, popř. baničkách.
Způsob jejich zahřívání se řídí teplotou, při níž těkavější složka přechází do
par. Při zvýšené teplotě a zejména za varu je nebezpečí, že rychle se
vyvíjející pára bude strhávat i zahušťovanou složku. Kromě teploty je rychlost
odpařování závislá i na ploše povrchu kapaliny a na rychlosti odtahu par z prostoru
nad kapalinou.
Destilace za normálního tlaku
Tento běžný druh destilace se uplatňuje všude tam, kde kapalina snadno přechází do par při teplotě, za které není třeba se obávat tepelného rozkladu destilované látky. K destilaci je třeba zvolit vhodnou velikost varné baňky, její objem má být zaplněn nejvýše do tří čtvrtin. Před zahájením zahřívání se vkládá do varné baňky několik tzv. „varných kamínků“ (obvykle vyžíhané pórovité keramické střípky, pemza apod.), aby se zabránilo utajenému varu.
Volba chladiče se řídí zásadou potřeby dokonalého
chlazení tak, aby veškeré páry zkondenzovaly nejpozději v prvních třech
čtvrtinách chladiče. Pro vysoko-vroucí látky (s bodem varu nad 150°C) stačí
vzdušný chladič (1). V ostatních případech poslouží nejlépe vodní chladič
Liebigův (2), ještě účinnější je chladič kuličkový a spirálový (3,4), který se
ovšem při sestavuje v destilační aparatuře do svislé polohy, aby nezadržoval
příliš velké množství kondenzátu.
Při destilaci velmi korozívních látek je vhodné
použít aparatury, jejíchž jednotlivé části jsou spojeny skleněnými zábrusy. Pro
speciální případy destilace jako je např. přístroj pro destilaci rtuti se místo
obyčejného skla používá skla křemenného.
Při dělení složek v roztoku, v němž jedna složka je
při vyšších teplotách labilní, je nutno při destilaci snížit bod varu roztoku.
Toho lze dosáhnout snížením tlaku v destilační aparatuře. Destilace při
sníženém tlaku se obvykle nazývá destilací vakuovou.
Vakuové destilace se používá např. při přípravě
vysokoprocentní kyseliny chloristé, při koncentraci peroxidu vodíku, destilaci
S2Cl2, SeCl4, SeOCl2; atd.
K dosažení žádaného vakua se většinou využívá vodní vývěvy.
Pro vakuovou destilaci je zvlášť vhodná destilační
zábrusová aparatura s Claisenovým nástavcem (1). Nástavec spojuje frakční baňku
se zábrusovým chladičem a má nahoře dva otvory. Do jednoho otvoru se vkládá
zábrusový teploměr, do druhého obvykle skleněnou trubici vytaženou do kapiláry,
která zasahuje do destilované kapaliny. Význam kapiláry, která spojuje
atmosféru s destilovanou kapalinou, je v tom, že se při destilaci udržuje
konstantní vakuum a zajistí se dobré promíchávání vroucí kapaliny.
recenzoval Dalibor Novotný
.