Hesla a pojmyHESLAHesla - pojmy

Destilace

SJABH

Destilace - izolační postup, při kterém kapalina s určitým bodem varu při něm přechází do plynného stavu (v destilační nádobě) a po následujícím ochlazení pod bod varu opět kondenzuje v druhé nádobě (jímadle, předloze).

Všeobecně platí že těkavější součásti směsi přecházejí v páry snadněji, takže plynná fáze má jiné složení než kapalná směs a destilát vzniklý kondenzací těchto par bude bohatší na těkavější složku.

 

Jedinou destilací v jednoduché aparatuře lze od sebe oddělit látky, jejichž body varu jsou od sebe vzdáleny alespoň o 50°C, pokud ovšem netvoří azeotropickou směs.

 

Jednoduchá aparatura pro destilaci za normálního tlaku se skládá z frakční baňky, chladiče a předlohy. Ke spodní části chladiče je připevněna alonž (4), která vede zkondenzované páry ve formě kapek do předlohy (2). Rychlost destilace závisí na množství tepla do systému dodávaného a na tla­kovém spádu mezi varnou baňkou (1) a předlohou, který určuje rychlost odvádění par z prostoru destilační baňky. Při destilaci směsi má vroucí kapalina obvykle vyšší bod varu než kondenzát, je proto výhodnější neponořovat při destilaci teploměr (3) do kapaliny, nýbrž odečítat teplotu kondenzační (kondenzát bývá často čistou látkou, takže z teploty, při níž dochází ke kondenzaci lze usuzovat na povahu destilátu). U roztoků, jejichž složky mají značně rozdílnou těkavost, dochází prakticky k oddestilování rozpouštědla a roztok se zahušťuje na obsah netěkavé složky. Při této frakcionaci, zejména u vodných roztoků, nemáme často zájem zachycovat oddestilovanou složku; v takovém případě jde o tzv. odpařování.

 

Odpařování se provádí obvykle na porcelánových miskách nebo v kádinkách, popř. baničkách. Způsob jejich zahřívání se řídí teplotou, při níž těkavější složka přechází do par. Při zvýšené teplotě a zejména za varu je nebezpečí, že rychle se vyvíjející pára bude strhávat i zahušťovanou složku. Kromě teploty je rychlost odpařování závislá i na ploše povrchu kapaliny a na rychlosti odtahu par z prostoru nad kapalinou.

 

Destilace za normálního tlaku

Tento běžný druh destilace se uplatňuje všude tam, kde kapalina snadno přechází do par při teplotě, za které není třeba se obávat tepelného rozkladu destilované látky. K destilaci je třeba zvolit vhodnou velikost varné baňky, její objem má být zaplněn nejvýše do tří čtvrtin. Před zahájením zahřívání se vkládá do varné baňky několik tzv. „varných kamínků“ (obvykle vyžíhané pórovité keramické střípky, pemza apod.), aby se zabránilo utajenému varu.

 

Volba chladiče se řídí zásadou potřeby dokonalého chlazení tak, aby veškeré páry zkondenzovaly nejpozději v prvních třech čtvrtinách chladiče. Pro vysoko-vroucí látky (s bodem varu nad 150°C) stačí vzdušný chladič (1). V ostatních případech poslouží nejlépe vodní chladič Liebigův (2), ještě účinnější je chladič kuličkový a spirálový (3,4), který se ovšem při sestavuje v destilační aparatuře do svislé polohy, aby nezadržoval příliš velké množství kondenzátu.

 

 

 

 

Při destilaci velmi korozívních látek je vhodné použít aparatury, jejíchž jednotlivé části jsou spojeny skleněnými zábrusy. Pro speciální případy destilace jako je např. přístroj pro destilaci rtuti se místo obyčejného skla používá skla křemenného.

 

Vakuová destilace

Při dělení složek v roztoku, v němž jedna složka je při vyšších teplotách labilní, je nutno při destilaci snížit bod varu roztoku. Toho lze dosáhnout snížením tlaku v destilační aparatuře. Destilace při sníženém tlaku se obvykle nazývá destilací vakuovou.

Vakuové destilace se používá např. při přípravě vysokoprocentní kyseliny chloristé, při koncentraci peroxidu vodíku, destilaci S2Cl2, SeCl4, SeOCl2; atd. K dosažení žádaného vakua se většinou využívá vodní vývěvy. Pro vakuovou destilaci je zvlášť vhodná destilační zábrusová aparatura s Claisenovým nástavcem (1). Nástavec spojuje frakční baňku se zábrusovým chladičem a má nahoře dva otvory. Do jednoho otvoru se vkládá zábrusový teploměr, do druhého obvykle skleněnou trubici vytaženou do kapiláry, která zasahuje do destilované kapaliny. Význam kapiláry, která spojuje atmosféru s destilovanou kapalinou, je v tom, že se při destilaci udržuje konstantní vakuum a zajistí se dobré promíchávání vroucí kapaliny.

 

Jaroslava Vávrová

 

 

recenzoval Dalibor Novotný

.