Mez stanovitelnosti (Limit of quantification - LQ) je definována jako nejnižší hodnota množství složky či analytu ve vzorku, kterou lze číselně stanovit s přijatelnou hodnotou nejistoty měření

(požadovanou nebo dohodnutou). Většinou se volí jako 6 . s_bl či 10 . s_bl. Pak lze dosáhnout hodnoty CV_Q = 10% (německá norma DIN připouští až CV_Q = 33%).

Určuje se dle vzorce:

L_Q= k_Q . s_Q

kde k_Q je převrácená hodnota relativní směrodatné odchylky (tj. při CV 15 % je hodnota k_Q rovna 6,67) a s_Q je směrodatná odchylka v bodě meze stanovitelnosti.

Hodnota požadované nejistoty vyjádřené jako CV však kolísá v různých metrologických literárních pramenech v intervalu od 10% do 33%.

V klinických laboratořích se obvykle používá požadované hodnoty nejistoty vyjádřené jako reprodukovatelnost CV_Q = 20 %. V tomto případě jde o empirickou, konsenzem určenou hodnotu, která nemá sice exaktní charakter, nicméně je v praxi velmi užitečná. Označuje se zejména v imunochemii jako funkční citlivost. V imunochemii a molekulární biologii se pojmy funkční citlivost (čili obdoba meze stanovitelnosti) a analytická citlivost bohužel zaměňují zcela běžně.

Praktické aspekty hodnot meze stanovitelnosti v klinické laboratoři

Kvantitativní stanovení v oblasti pod mezí stanovitelnosti nemá význam (poznámka: existují však nové analytické práce a analytické statistické programy (D.L.Massart a spol.), které vhodnou volbou počtu měření a statistickými výpočty umožňují pracovat na a pod hranicí meze stanovitelnosti). Provádí-li se, dochází ke kvantifikaci nesmyslně nízkých hodnot množství či koncentrací (bilirubin v krevním séru, kreatinin v séru u dětí, celková bílkovina v moči). Správné a logické je prezentovat výsledky nižší než LQ ve formě nerovnosti:

c_vzorku < LQ

kde c_vzorku je hodnota obsahu či množství na hranici meze stanovitelnosti či pod ní. V praxi je často mez stanovitelnosti nahrazena hodnotou nejnižšího kalibrátoru, který je pro měření k dispozici a hodnoty neznámých vzorků nižší než jeho koncentrace bývají prezentovány formou výše uvedené nerovnosti.

Grafické znázornění uvádí následující obrázek, a to jak pro mez detekce a mez stanovitelnosti, tak i pro pracovní rozsah měření.

Stanovení hodnoty meze stanovitelnosti v laboratoři

Vhodnou metodou je zjištění profilu přesnosti, kdy jsou na osu x vynášeny hodnoty CV% (reprodukovatelnosti) a na osu y hodnoty množství či koncentrace. Pak například koncentraci korespondující s hodnotou CV = 20 %, lze považovat za mez stanovitelnosti. Experiment se provádí se souborem vzorků pacientů s hodnotami obsahu či koncentrace v okolí, pod a nad předpokládanou hodnotou meze stanovitelnosti. Namísto vzorků pacientů se běžně používá, zejména v menších laboratořích s nízkým počtem vzorků, jejich směsí (pool).

Existuje též řada analytických statistických programů k výpočtům jak meze stanovitelnosti, tak meze detekce i pracovního rozsah měření. Některé programy uvedené znaky jinak definují a obvykle vypočítávají z vhodně provedené kalibrační křivky (např. QCExpert).

Další informace

Mez detekce

Chemometrie

Statistické postupy v laboratorní medicíně

Bedřich Friedecký, Josef Kratochvíla, recenzoval Zdenek Kubíček