LC-MS-API
LC-MS (spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií) nebo CE-MS (spojení kapilární elektroforézy s hmotnostní spektrometrií).
Obrázek představuje zjednodušené schéma vyhřívaného pneumatického nebulizéru ve spojení s iontovým zdrojem pro ionizaci za atmosférického tlaku (API):
- topení
- rozprašovací plyn
- vyrovnávací plyn
Dnes nejběžnějšími rozhraními pro zmíněná dvě spojení jsou ionizace elektrosprejem (electrospray ionization− ESI) a chemická ionizace za atmosférického tlaku (atmospheric pressure chemical ionization − APCI), které patří do skupiny ionizačních technik souhrnně označovaných jako ionizace za atmosférického tlaku (atmospheric pressure ionization − API). Obě patří mezi měkké způsoby ionizace. Molekula analytu získává při ionizaci výrazně méně energie ve srovnání s ionizací elektrony. Důsledkem je obvykle intenzivní signál kvazimolekulárního resp. molekulárního iontu poskytující informaci o molekulové hmotnosti a malá nebo žádná fragmentace těchto iontů, což omezuje možnosti strukturní analýzy. Tuto nevýhodu API lze překonat pomocí kolizí indukované disociace (collision induced dissociation − CID, viz též MS tandemová) kvazimolekulárního resp. molekulárního iontu. Získané fragmentační spektrum pak často poskytuje důležité informace o struktuře analyzovaných látek, ale je třeba mít na paměti, že se může i velmi výrazně lišit od hmotnostního spektra získaného ionizací elektrony a dokonce i od spektra naměřené-ho pomocí CID na stejném přístroji. Uvedený fakt komplikuje porovnávání spekter, ale tato nevýhoda bývá vyvažována přednostmi separace v kapalné fázi, ke kterým patří možnost analýzy termolabilních nebo polárních či iontových látek bez potřeby jejich chemické modifikace před vlastní separací.V našem přehledu se zaměřujeme na vybrané práce, které byly publikovány od roku 1998 a demonstrují možnosti spojení hmotnostní spektrometrie se separací v kapalné fázi (LC-MS, CE-MS).
Další informace:
· Hmotová spektrometrie
· LC-MS
· Vliv funkčních skupin na fragmentaci
Literatura
- http://user.upce.cz/~holcapek/ - předmět „Hmotnostní spektrometrie v organické analýze“
Jaroslava Vávrová