Kapalinová chromatografie
/ hmotnostní spektrometrie (LC-MS)
- technicky mnohem náročnější ve srovnání s GC-MS, místo 1 ml/min nosného plynu (pro GC-MS) se
musí před vstupem do hmotnostního analyzátoru
odstranit 1 ml/min kapaliny, tj. 22,4x více (pro HPLC-MS)
- mobilní fáze se obvykle přímo účastní ionizačního
procesu, např. APCI či ESI
(kromě EI)
- spektra není možné
porovnávat s knihovnou, protože knihovny pro LC-MS spektra neexistují,
mohou se výrazně lišit podle použité ionizační
techniky, pracovních podmínek i typu přístroje (platí kromě EI)
- spektra je nutné interpretovat manuálně (velmi
záleží na zkušenostech operátora, na porovnání s analogickými typy látek
či literaturou)
Systémy s obrácenými fázemi
(RP-LC)
- nejběžnější, obvykle vodný roztok metanolu nebo
acetonitrilu (ideální pro API-MS), lze i etanol, 2-propanol, atd.
- nejlepší odezva obvykle při vysoké koncentraci
organického rozpouštědla cca 70 – 90%
- při vysokém až 100% obsahu vody zvýšit průtok a
teplotu sušícího a zmlžujícího plynu (nižší citlivost)
- 100% acetonitril při APCI vyžaduje častější
čištění výbojové elektrody (tvorba grafitického uhlíku na elektrodě)
Systémy s normálními fázemi
(NP-LC)
- většinou špatně kompatibilní s ESI, lepší
kompatibilita s APCI
- v mobilní fázi musí být určitý obsah (>5%)
proton-donorního rozpouštědla, např. 2-propanol;
- ve 100% hexanu nelze signál získat
- snaha vyhnout se halogenovaným rozpouštědlům (CH2Cl2,
CH3Cl, CCl4) kvůli zhoršení stability signálu
- u NP-LC může být užitečný přídavek vhodného
eluentu (např. 2propanol, popř. s kyselinou octovou či mravenčí) za
kolonou
LC-MS:
ionizace
LC-MS-ESI
Nanoelektrosprej
LC-MS-API
API: Vliv složení mobilní fáze a konstrukce iontového
zdroje na odezvu
MS
LC-MALDI
MS
Particle Beam
MS
LC-DLI
LC-MS
typy geometrií iontového zdroje
Další informace
Literatura
Jaroslava
Vávrová