Proteinurie: preanalytika a analytika

AJCLP

Vyšetřování proteinurií zahrnuje kvalitativní průkaz patologické proteinurie (podle dosud praktikovaných kritérií, tj. pomocí testačních proužků nebo zkouškou s kyselinou sulfosalicylovou), stanovení denní exkrece bílkovin do moče, určení a podrobnější diferenciaci typu proteinurie, odhad nebo stanovení glomerulární selektivity a stanovení exkrece diagnosticky významných bílkovin. Naším cílem není podrobný popis jednotlivých metod a pracovních postupů. Ty přesahují rámec této práce a v jednotlivých úsecích proto odkazujeme na původní nebo vybrané práce. Chtěli bychom spíše kriticky zhodnotit jednotlivé analytické metody z aspektu jejich významu pro diagnostiku a sledování proteinurií a hlavně z aspektu jejich racionální a klinicky přínosné interpretace.

 

Chemická analýza proteinurií není jednoduchým požadavkem. Znesnadňuje ji především značná chemická a fyzikální heterogenita bílkovin v moči, široký rozsah jejich koncentrací a v neposlední míře analytická interference řady látek, které jsou za fyziologických i patologických okolností vylučovány do moče.

Moč může obsahovat několik desítek bílkovin velmi rozdílného složení. K jejich průkazu a stanovení by nejlépe vyhovovala metoda, která by byla co nejméně závislá na jejich kvalitativních rozdílech. Takovému požadavku vyhovují nejlépe metody založené na průkazu peptidové vazby. Je ovšem zřejmé, že správnost stanovení závisí značně na složení jednotlivých bílkovin: u bílkovin s vysokým podílem polypeptidu (albumin) bude výsledek správnější, u bílkovin se značným podílem nepolypeptidových složek v molekule (alfa-1-kyselý glykoprotein, imunoglobuliny, prerenální glykoproteiny, některé plasmatické mikroproteiny, Tammova-Horsfallova bílkovina aj.) budou výsledky falešně nižší. Mez stanovitelnosti metod ke stanovení proteinurie nebo jednotlivých bílkovin by měla být blízko středu nebo dolní hranice jejich referenčního rozmezí. Čím méně bude metoda tento požadavek splňovat, tím méně bude vhodná k časnému průkazu zvýšené exkrece do moče.

Metody ke stanovení proteinurie a jednotlivých bílkovin v moči by měly mít pokud možno vysokou  analytickou specifitu . Moč totiž obsahuje - zvláště za patologických okolností - často ve vysokých koncentracích látky, které mohou při analýze bílkovin interferovat (kyselina močová, močovina, ionty, léky, aj.).

 

Preanalytické vlivy při stanovení bílkovin v moči

 

Volba vzorku k analýze

Koncentrace bílkovin v moči závisí na bilanci příjmu a výdeje tekutin. Z tohoto aspektu by byla nejvhodnějším vzorkem k vyšetření moč sbíraná za 24 hodin a nejvhodnějším postupem stanovení denní exkrece korigované na tělesný povrch. V praxi je však sběr moči za 24 hodin často neúplný. Wibell a spol. (1973) docílili spolehlivý sběr jen u 35 - 50 % předem poučených nemocných, Hlavatá a Dzúrik (1985) uvádějí, že za stejných podmínek je třeba u 20 % nemocných počítat s více než 40 % chybou sběru. Sběr moči za 24 hodin lze proto doporučit jen u hospitalizovaných nemocných, kteří byli předem o způsobu sběru poučeni. Dlouholetá zkušenost ukazuje, že i pak závisí úplnost sběru na způsobu, jak je na jednotlivých pracovištích vypracován a dodržován režim sběru a jeho kontrola. U ambulantních nemocných je sběr moče za 24 hodin velmi nespolehlivý. V těchto případech, ale stále častěji i u hospitalizovaných nemocných, u kterých nelze ani po poučení předpokládat spolehlivý sběr moče, je dávána přednost vyšetření prvního ranního vzorku, případně náhodného denního vzorku buď bez korekce nebo s korekcí na kreatininurii.

 

Řada autorů udává vysokou korelaci koncentrace bílkovin v prvním ranním nebo náhodném dalším vzorku moče a v moči sbírané za 24 hodin. Korekcí exkrece bílkovin na kreatininurii byly navrženy různé diskriminační hodnoty (cut-off values) k rozlišení fyziologické a patologické proteinurie. Domníváme se, že takový postup je přijatelný pouze jako velmi hrubé kritérium. V určitých klinických situacích (např. při kreatininémii vyšší než 250 µmol/l) a u určitých proteinurií (tubulární a prerenální proteinurie, glomerulární proteinurie nad 3 g/d) není korekce na kreatininurii přípustná a použitelná.

 

V klinické praxi je dosud nejčastěji vyšetřován první ranní vzorek moče. Z provozních důvodů je to výhodné, z analytického hlediska podstatně méně. Moč, která se během noci vytváří bez současného příjmu tekutin, je koncentrovanější než moč vznikající během dne. Platí to s výhodou jak pro bílkoviny, tak i s nevýhodou pro všechny ostatní látky v moči, protože se tím zvyšuje riziko analytické interference. Některé bílkoviny se v kyselé moči, která navíc řadu hodin setrvává při tělesné teplotě v močovém měchýři, mohou rozkládat (např. beta-2-mikroglobulin ). Naopak, podíl bílkovin vylučovaných do moče až ve vývodných cestách močových bude v ranním vzorku vyšší. Interval mezi časnou ranní mikcí a začátkem analýzy je relativně dlouhý a výsledek může být falešně ovlivněn uvolňováním bílkovin z rozpadajících se buněk v moči. Ze všech těchto důvodů je stále častěji dávána přednost vyšetřování druhého mikčního vzorku s korekcí výsledku na kreatininurii. Pacient nemá před druhou mikci jíst, nesmí cvičit nebo provádět jinou svalovou aktivitu, může vypít šálek kávy.

 

Úprava moče ke stanovení bílkovin

Většina autorů doporučuje moč před vyšetřením centrifugovat. Pokud v moči vzniká zákal nebo se vytváří spontánně sediment, je centrifugace nezbytná. Nemá však trvat déle než 10 minut a nejvýše při 800 g, jinak může dojít je ztrátám bílkovin jejich rozpadem a mechanickou retencí v sedimentu. Pokud stanovení bílkovin provedeme během jednoho týdne po odběru moče, není třeba moč chemicky konzervovat. Skladujeme při +4 °C, zmrazení není vhodné. Při vyšetřování zmrazených vzorků je třeba počítat s možností vzniku bílkovinných polymerů, které při určitých analýzách mohou významně interferovat. Zahušťování moče lze používat jen při kvalitativní analýze, ale i zde - pokud je to možné - dáváme přednost dostatečně citlivým metodám, které zahuštění nevyžadují. Jakýkoliv způsob zahuštění (ultrafiltrace, lyofilizace, gelová filtrace, aj.) je spojen se značným rizikem denaturace nebo polymerizace bílkovin a s jejich ztrátami. Je-li zahuštění nezbytné, doporučujeme tlakovou nebo vakuovou ultrafiltraci přes vhodnou semipermeabilní membránu s definovanými vlastnostmi. K zahuštění můžeme doporučit membrány Visking tubing fy Union Carbide (USA) nebo kolodiové váčky fy Sartorius (SRN). Zcela nevhodné jsou váčky Minicon B-15 fy Aminco (USA).

 

Semikvantitativní metody průkazu proteinurií

V současné době se k průkazu proteinurií používají téměř výlučně testační proužky a zkouška s kyselinou sulfosalicylovou. Jiné metody (zkouška varem, s kyselinou dusičnou, chlorovodíkovou aj.) jsou používány jen ojediněle.

 

Testační proužky

Vyšetření je založeno na tzv. bílkovinné chybě acidobazických indikátorů. Reagenční zóna proužku (obvykle upravený papír na indiferentním plastikovém nosiči) obsahuje vhodný indikátor a nárazník. Při kontaktu s vyšetřovanou močí se nárazník rozpustí a zajišťuje v indikační zóně stálé pH v rozsahu 3,0 – 3,5, při kterém aminoskupiny přítomných bílkovin reagují nespecificky s indikátorem a mění jeho zbarvení podle své koncentrace. Výsledná intenzita zbarvení se hodnotí vizuálně nebo instrumentálně. Testační proužky mají řadu nedostatků. Největším je jejich významně rozdílná citlivost vůči jednotlivým bílkovinám. Reagují velmi dobře s albuminem, hůře s imunoglobuliny a BJB a velmi málo s bílkovinami s vysokým podílem sacharidových složek v molekule. Zhruba lze říci, že prokazují albuminurii větší než 100 mg/l, resp. proteinurii větší než 200 - 250 mg/l. Fyziologická albuminurie však obvykle nepřekročí 20 mg/l, proteinurie 150 mg/l. Prediktivní hodnota negativního výsledku je proto malá, procento falešně negativních výsledků vysoké. Prediktivní hodnota pozitivního výsledku je naopak vysoká. Prediktivní hodnota negativních výsledků bude rovněž vyšší u glomerulárních proteinurií s vysokým podílem albuminurie, podstatně nižší u tubulárních a zvláště prerenálních proteinurií s vysokým podílem glykoproteinů. Testační proužky nelze použít při vyšetřování alkalických močí, protože kapacita nárazníku již nestačí zajistit vhodné pH v indikační zóně. Visuální hodnocení barevné intenzity indikační zóny je zatíženo subjektivní chybou, obvykle dochází k nadhodnocování výsledků. Hlavní výhodou testačních proužků je jejich snadná a rychlá použitelnost. Jsou proto vhodné v terénních nebo ambulantních podmínkách, ne však v laboratoři. Pokud tam provádíme chemické vyšetření moče víceúčelovými testačními proužky, má být proteinurie vždy současně vyšetřena jinou vhodnou metodou.

 

Zkouška s kyselinou sulfosalicylovou

Po přidání kyseliny sulfosalicylové (150 - 200 mg/l) k moči klesne pH směsi na 1 - 2, bílkoviny reagují jako kationty a s kyselinou sulfosalicylovou vytvoří nerozpustné precipitáty. Zkouška je citlivější než testační proužky, údaje o mezi stanovitelnosti se pohybují mezi 30 - 50 mg/l pro albumin a 100 - 200 mg/l pro celkovou proteinurii. Závislost reakce na jednotlivých bílkovinách je menší než u testačních proužků, maximálně jsou opět podhodnocovány glykoproteiny, které kyselina sulfosalicylová sráží jen nedokonale.

 

V praxi často znehodnocuje výsledky vyšetření skutečnost, že nebývají respektovány jednak nezbytná koncentrace kyseliny sulfosalicylové (150 - 200 mg/l), jednak optimální poměr objemů moče a kyseliny sulfosalicylové (4: 1). Pokud není v reakční směsi zajištěna dostatečně vysoká koncentrace kyseliny sulfosalicylové, dochází k falešnému podhodnocení výsledků. Zkouška s kyselinou sulfosalicylovou dává falešně pozitivní výsledky při vylučování některých kontrastních látek, penicilinu, cefalosporinu, sulfonamidů, kyseliny salicylové aj.

 

Souhrnně lze říci, že jak u testačních proužků, tak i u zkoušky s kyselinou sulfosalicylovou lze předpokládat tím spolehlivější výsledek, čím bude proteinurie větší a čím více se na ní bude podílet albuminurie. S tímto vědomím lze obě zkoušky používat jako hrubý, málo citlivý screening. Používá-li lékař tyto zkoušky, měl by si být vědom rizika falešně negativních výsledků především v časných stadiích renálních onemocnění a u prognosticky závažných tubulárních proteinurií. Oprávněně lze předpokládat, že obě zkoušky budou postupně nahrazovány vhodnějšími metodami.

 

 

Kvantitativní stanovení proteinurie

Stanovení proteinurie je metodicky obtížné a žádná ze současně používaných metod nesplňuje analytické a medicínské nároky, které jsou obvykle kladeny na stanovení klinicky významné hodnoty. Žádná metoda nesplňuje kritéria referenční metody. Americká společnost klinické chemie k tomuto účelu doporučila jako tzv. vybranou metodu modifikaci biuretové metody dle Doetsche a Gadsdena (1975), při níž jsou při vstupní gelové filtraci odděleny bílkoviny od interferujících nízkomolekulových peptidů. Po proběhlé biuretové reakci jsou v druhé gelové filtraci odděleny volné ionty mědi od mědi vázané na bílkoviny, která se pak stanoví reakcí s dietylditiokarbamátem. Metoda není použitelná v rutinní praxi, její předností je vysoká specifita.

 

Pro klinickou praxi bylo ke stanovení proteinurie navrženo několik desítek metod. V současné době lze používané metody rozdělit do tří skupin:

1.      denaturace bílkovin s následným turbidimetrickým měřením intenzity zákalu (metody s kyselinou trichloroctovou, sulfosalicylovou, s benzetoniumchloridem aj.)

2.      kolorimetrické metody bez nebo s předchozí denaturací bílkovin (biuret, precipitace tanninem a reakce s chloridem železitým aj.)

3.      metody na bázi vazby barviv na bílkoviny (Coomasie modř, Ponceau červeň, pyrogallolová červeň, bromkresolová modř).

 

Základním analytickým problémem stanovení proteinurií je významně rozdílná reakce jednotlivých bílkovin v moči při použité metodě. Velmi zhruba lze říci, že většina používaných metod stanovuje nejsprávněji albumin (často 90 i více %), méně správně imunoglobulin IgG a BJB (přibl. 50-80 %) a minimálně glykoproteiny (např. alfa-1-mikroglobulin, alfa-1-kyselý glykoprotein, Tammovu-Horsfallovu bílkovinu, přibližně 0-50 %). Výsledek může být významně ovlivněn dalšími faktory. Např. u turbidimetrických metod může velikost částic precipitátu záviset na koncentraci bílkovin, přičemž intenzita optického signálu stejné koncentrace téže bílkoviny je rozdílná v kalibračním roztoku, v deproteinované moči a v moči v přítomnosti jiných bílkovin .

 

Správnost stanovení je zásadním způsobem závislá na volbě kalibračního standardu. Lidský nebo hovězí albumin jsou vhodné z hlediska reprodukovatelností kalibrací a mezilaboratorních srovnání, nezbytně však podmíní podhodnocování většiny proteinurií a to tím více, čím bude podíl albuminu na proteinurii menší. Použití lidského séra sice sníží riziko podhodnocování proteinurií, současně však zhorší reprodukovatelnost kalibrace. Určitým řešením by byla příprava kalibrátoru na bázi definovaného poměru vybraných bílkovin (albumin, IgG imunoglobulin, alfa-1-mikroglobulin, aj.), který by sice nevýhody nynějších kalibračních materiálů neodstranil úplně, ale v mezilaboratorním měřítku by je zlepšil.

 

V klinické praxi o výběru metody stanovení proteinurií většinou rozhodne její provozní nenáročnost. Většina laboratoří proto dává přednost jednoduchým turbidimetrickým metodám. V současné době však o volbě metody začíná rozhodovat možnost její automatizace. Takový požadavek splňují především turbidimetrické metody a metody na bázi vazby barviv.

 

Stanovení proteinurie nelze - jak je někdy doporučováno - nahrazovat stanovením albuminurie. Takový postup by znemožnil identifikaci časných tubulárních lézí, které mohou mít pro nepříznivou progresi renálních onemocnění často rozhodující význam.

 

Perspektivním cílem vyšetřování proteinurií je paušální automatizované stanovení vhodných bílkovin v moči . Stanovení proteinurie zůstane i pak součástí komplexní analýzy jako ukazatel přibližné koncentrace bílkovin v moči vhodný např. pro předředění moče k imunochemickému stanovení jednotlivých bílkovin nebo jako kritérium odhadu plauzibility výsledků stanovení jednotlivých bílkovin

 

 

Kvalitativní analýza bílkovin v moči

Cílem kvalitativní analýzy bílkovin v moči je separace a detekce pokud možno všech pro diagnostiku a sledování vývoje onemocnění významných bílkovin. V klinické praxi se používají elektroforéza v agarózovém gelu při vyšším napětí a různé modifikace elektroforézy v polyakrylamidovém gelu. Metody kvalitativní analýzy bílkovin v moči jsou vhodné především pro časnou diagnostiku a diferenciaci proteinurií. Při sledování vývoje onemocnění a účinku léčby jsou již obvykle vhodnější stanovení jednotlivých bílkovin v moči.

 

Elektroforéza-v agarózovém gelu

Elektroforéza probíhá v tenké vrstvě agarozového gelu při potenciálním spádu 20 V/cm za trvalého chlazení nosiče. Standardní a dobře reprodukovatelná aplikace vzorku a homogenita elektrického pole v rozsahu celé plochy gelu umožňují rychlé rozdělení bílkovin do ostrých, difusí málo ovlivněných zón. Tvar a elektroforetická pohyblivost jednotlivých zón mohou být významně ovlivněny individuálními vlastnostmi moče (iontové složení a koncentrace, poškození bílkovin při skladování a úpravě moče aj.). Interpretace elektroforeogramu bílkovin v moči není proto vždy jednoznačná a přepokládá určitou pracovní zkušenost).

K vyšetření musíme moč téměř vždy zahustit. Citlivé barvicí metody sice umožňují barvení i nezahuštěných močí, výsledky však nedosahují takové kvality jako při analýze zahuštěných vzorků.

 

Elektroforéza močových bílkovin v agarozovém gelu umožňuje ve většině případů stanovit typ proteinurie a u glomerulárních proteinurií provést i hrubý odhad selektivity. Ve srovnání s elektroforézou v polyakrylamidovém gelu (viz dále) je elektroforéza v agarozovém gelu podstatně méně účinná při identifikaci tubulárních proteinurií a nedovoluje vůbec jejich další diferenciaci. V klinické praxi je ovšem výhodou její technická nenáročnost. Je stále velmi vhodnou metodou při diferenciaci paraproteinurií.

 

Elektroforéza močových bílkovin v polyakrylamidovém gelu

Volbou poměru akrylamidu (T) a N, N-metylenbis­akrylamidu (C) lze připravovat gely se širokou škálou porosity. Struktura gelu je chemicky a elektricky inertní a při dělení bílkovin se neuplatňuje elektroendoosmóza. Tyto výhody akrylamidových gelů jsou však spojeny s jejich náročnější přípravou a obtížnější technikou analýzy. V minulosti bylo popsáno několik desítek modifikací elektroforézy v akrylamidových gelech. Metodou volby pro analýzu bílkovin v moči se však postupně stala elektroforéza v ultratenkých gradientních horizontálních gelech (slabs) v prostředí laurylsíranu sodného (SDS). V prostředí dostatečně vysoké koncentrace SDS dochází k disociaci nekovalentních vazeb ve struktuře bílkovinných molekul a k rozvinutí jejich sekundární helikoidní struktury. Z globulárních molekul vznikají uniformní elipsoidní micely, jejichž délka je úměrná relativní molekulové hmotnosti bílkoviny. SDS se přitom proporcionálně váže na polypeptidovou strukturu micely a svým silným negativním nábojem " překrývá " původní náboj bílkoviny. Micely se při elektroforéze pohybují podle svého náboje, tedy podle relativní molekulové hmotnosti. Při migraci v postupně se zvyšující hustotě síta gradientního gelu se nakonec migrace micel zastaví a v lineárním gradientu je úměrná logaritmu relativní molekulové hmotnosti bílkovin.

 

Při přípravě vzorku k analýze je důležité, aby účinkem SDS došlo pouze k rozvinutí helikoidní struktury bílkovin, ne však k disociaci disulfidických vazeb, které podmiňují její kvarterní strukturu (v praxi především disociaci lehkých a těžkých řetězců imunoglobulinů). Při přípravě moče k analýze se proto nesmí použít redukujících látek (cystein, ditiotreitol aj.) a tepelné denaturace, které jsou naopak nezbytné, pokud mají být vyšetřeny polypeptidové složky molekul.

 

Výsledný počet zón v elektroforeogramu je ovlivněn citlivostí detekce. Při velmi citlivém barvení koloidním stříbrem nacházíme dvě i více desítek zón, z nichž řadu nelze vůbec identifikovat. S přihlédnutím k pracovní náročnosti a obtížné reprodukovatelnosti detekce stříbrem používá většina autorů v praxi méně citlivé barvení Coomasie modří. Výsledný počet zón je menší (15 - 20), elektroforeogram je přehlednější a lépe umožní globální kvalitativní charakteristiku proteinurie.

 

Elektroforéza v polyakrylamidovém gelu dovoluje velmi dokonalou identifikaci typu proteinurie, u glomerulárních proteinurií správnější odhad selektivity a především diferenciaci kompletních a inkompletních tubulárních proteinurií. Elektroforeogram hodnotíme obvykle jen visuálně, případně srovnáváním s paralelně dělenými standardami. Denzitometrické hodnocení je spojeno s určitými nepřesnostmi. Pokud se provádí, nehodnotí se kvantitativně jednotlivé zóny, ale jen vymezené úseky elektroforeogramu, které representují skupiny bílkovin o blízkých rel. mol. hmotnostech (10 - 30 kD, 40 - 70 kD, albumin, 100 - 150 kD, více než 200 kD). Každá z uvedených skupin bílkovin se na jednotlivých typech proteinurií podílí obvykle jako celek a při určité zkušenosti je dovoluje nejen správně identifikovat ale i semikvantitativně hodnotit. Při elektroforéze močových bílkovin v akrylamidovém gelu nemusíme moč zahušťovat. Současné modifikace dělení v ultratenkých horizontálních gelech již umožňují provádění elektroforézy i v rutinním provozu větších pracovišť.

 

Dvourozměrné elektroseparační techniky analýzy bílkovin v moči

Kombinace elektroforézy v akrylamidovém gelu s izoelektrickou fokusací umožňuje separaci a detekci několika tisíc polypeptidů a bílkovin v lidském séru nebo v jiných biologických tekutinách. Na analogickém principu vyvinul Lapin pro potřeby klinické praxe podstatně jednodušší a účinnou metodu dvourozměrné elektroforetické analýzy bílkovin v moči. V první etapě provádí elektroforézu na acetylcelulosové membráně, v druhé elektroforézu vytvořených zón v gradientním akrylamidovém gelu v prostředí SDS. Použitím komerčně dostupných gelů a automatizaci dělení (Phast System Pharmacia) se analýza zjednodušuje a zrychluje tak, že ji lze dobře používat v rutinním provozu. Ve srovnání s jednorozměrnými technikami lze dokonaleji identifikovat asi 20 klinicky významných bílkovin a analýzy lze semikvantitativně hodnotit komputerizovanou plošnou denzitometrií.

 

 

Stanovení jednotlivých plasmatických bílkovin v moči

 

Metody stanovení

Řada pracovišť dosud používá ke stanovení jednotlivých plasmatických bílkovin v moči radiální imunodifusi. Její nespornou výhodou je technická nenáročnost a snadná dostupnost pro každé pracoviště. Současným představám o komplexní analýze bílkovin v moči však již radiální imunodifuse nevyhovuje. Je provozně pomalá, provádí se výlučně manuálně s větším podílem subjektivní chyby, výsledek může být více než u jiných metod ovlivněn přítomností polymerů nebo komplexů bílkovin jak ve vyšetřovaném materiálu, tak i v použité standartě. Pro řadu bílkovin v moči je radiální imunodifuse málo citlivá.

 

Současné nároky na vlastnosti metody ke stanovení jednotlivých plasmatických bílkovin v moči lze charakterizovat následovně:

1.      vysoká specifita na bázi imunochemické analýzy s použitím monovalentních protilátek.

2.      dostatečná analytická citlivost, mez stanovitelnosti metody má odpovídat středu nebo dolní hranici referenčního rozmezí vyšetřované bílkoviny.

3.      vysoká přesnost, variační koeficient pro koncentrace v rozsahu referenčního rozmezí by neměl být větší než 5 %

4.      možnost automatizace analytického postupu.

 

Na našich pracovištích vyhovují uvedeným nárokům především imunoturbidimetrie a enzymoimunoanalýza, pro velmi vhodnou imunonefelometrii nejsou naše pracoviště obvykle technicky vybavena.

 

 

Další informace

Proteiny v moči

 

Miroslav Engliš

.